差熱分(fēn)析操作(zuò)簡單，但在實際工(gōng)作(zuò)中(zhōng)常常發現同一試樣在不同儀器上測量，或不同的人在同一儀器上測量，所得到的差熱曲線(xiàn)結果有(yǒu)差異。峰的最高溫度、形狀、面積和峰值大小(xiǎo)都會發生一定變化。其主要原因是因為(wèi)熱量與許多(duō)因素有(yǒu)關，傳熱情況比較複雜所造成的。一般說來，一是儀器，二是樣品。雖然影響因素很(hěn)多(duō)，但隻要嚴格控制某種條件，仍可(kě)獲得較好的重現性。
　　（1）氣氛和壓力的選擇
　　氣氛和壓力可(kě)以影響樣品化學(xué)反應和物(wù)理(lǐ)變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據樣品的性質(zhì)選擇适當的氣氛和壓力，有(yǒu)的樣品易氧化，可(kě)以通入N2、Ne等惰性氣體(tǐ)。
　　（2）升溫速率的影響和選擇
　　升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小(xiǎo)，一般來說，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分(fēn)解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線(xiàn)漂移。更主要的可(kě)能(néng)導緻相鄰兩個峰重疊，分(fēn)辨力下降。較慢的升溫速率，基線(xiàn)漂移小(xiǎo)，使體(tǐ)系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能(néng)使相鄰兩峰更好地分(fēn)離，因而分(fēn)辨力高。但測定時間長(cháng)，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8度·min-1～12度·min-1為(wèi)宜。
　　（3）試樣的預處理(lǐ)及用(yòng)量
　　試樣用(yòng)量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分(fēn)辨力。一般盡可(kě)能(néng)減少用(yòng)量，最多(duō)大至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右，顆粒小(xiǎo)可(kě)以改善導熱條件，但太細可(kě)能(néng)會破壞樣品的結晶度。對易分(fēn)解産(chǎn)生氣體(tǐ)的樣品，顆粒應大一些。參比物(wù)的顆粒、裝(zhuāng)填情況及緊密程度應與試樣一緻，以減少基線(xiàn)的漂移。
　　（4）參比物(wù)的選擇
　　要獲得平穩的基線(xiàn)，參比物(wù)的選擇很(hěn)重要。要求參比物(wù)在加熱或冷卻過程中(zhōng)不發生任何變化，在整個升溫過程中(zhōng)參比物(wù)的比熱、導熱系數、粒度盡可(kě)能(néng)與試樣一緻或相近。
　　常用(yòng)α-三氧化二鋁Al2O3）或煅燒過的氧化鎂（MgO）或石英砂作(zuò)參比物(wù)。如分(fēn)析試樣為(wèi)金屬，也可(kě)以用(yòng)金屬鎳粉作(zuò)參比物(wù)。如果試樣與參比物(wù)的熱性質(zhì)相差很(hěn)遠(yuǎn)，則可(kě)用(yòng)稀釋試樣的方法解決，主要是減少反應劇烈程度；如果試樣加熱過程中(zhōng)有(yǒu)氣體(tǐ)産(chǎn)生時，可(kě)以減少氣體(tǐ)大量出現，以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能(néng)與試樣有(yǒu)任何化學(xué)反應或催化反應，常用(yòng)的稀釋劑有(yǒu)SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
　　（5）紙速的選擇
　　在相同的實驗條件下，同一試樣如走紙速度快，峰的面積大，但峰的形狀平坦，誤差小(xiǎo);走紙速率小(xiǎo)，峰面積小(xiǎo)。因此，要根據不同樣品選擇适當的走紙速度。不同條件的選擇都會影響差熱曲線(xiàn)，除上述外還有(yǒu)許多(duō)因素，諸如樣品管的材料、大小(xiǎo)和形狀、熱電(diàn)偶的材質(zhì)以及熱電(diàn)偶插在試樣和參比物(wù)中(zhōng)的位置等。市售的差熱儀，以上因素都已固定，但自己裝(zhuāng)配的差熱儀就要考慮這些因素。
　　(本文(wén)轉自電(diàn)子工(gōng)程世界：http://www.eeworld.com.cn/Test_and_measurement/2012/0619/article_5254.html)